시료의 온도를 올리면서 시료의 표면에서 탈출하는 분자들을 관찰하는 방법. 많은 연구자들이 이 방법을 TPD (Temperature Programmed Desorption;승온탈착분석)라고 부르는데, 이 방법은 분광법이 아니기 때문이다. 아레니우스식을 통해 이론적으로 유추할 수 있다.
1. 탈착
시료의 표면과 접촉하고 있는 분자나 원자는 표면에 흡착하여 에너지를 최소화시키게 된다. 시료와 분자 및 원자의 결합에너지는 흡착물질의 조합과 표면에 따라서 다른 값을 가진다.분자나 원자가 흡착되어있는 시료의 표면을 가열하면 에너지가 전달되어 특정 지점에서 분자나 원자가 종류별로 분리된다. TDS를 통해 각 분자 및 원자의 결합에너지에 대한 정보를 얻을 수 있다.
2. 측정과 분석
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| Pt- Rh (100) 단결정에 흡수되어 있는 일산화질소(NO)의 열탈착 스펙트럼 |
TDS는 진공챔버 안의 가스를 질량분석으로 관찰하여 시료의 표면에 흡착되어있던 분자를 알아낼 수 있다. 때문에 측정 대상의 결합에너지를 모르는 상태에서 재수없으면 질량수가 겹치는 다른 분자와 구분을 할 수 없는 경우도 있다. 측정 하고자 하는 양은 피크의 높이로 알 수 있고, 흡착되어있는 총량을 알고 싶다면 스펙트럼 전체를 적분하면 된다.
정확한 측정을 위해서 초고진공이상의 진공이 필요하며, 질량분석에는 사중극자 질량분석기를 주로 사용한다. 측정 중에는 시간에 따라 온도와 질량별 측정치가 나오지만 분석을 위해서는 온도에 따른 그래프로 바꿔줘야 한다.